1、加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下2--5滴液体。 2、回馏过程中，水分接受器中水将打到最大容积刻度前，停止加热，待无溶剂滴出时，迅速取下接受器，并将溶剂倒入一量筒中，然后装好继续加热回馏。
3、回馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使烧瓶中的混合液在短时间内剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器内。
4、接受器收集的水体积不再增加，而且上层的溶剂完全透明时，应停止加热。
5停止加热后，如冷凝管内壁仍有水滴，应从冷凝管上端倒入溶剂，把水滴冲进接受器，如溶剂冲洗依然无效，就用细玻璃棒带有橡皮的一端，把冷凝器内的水刮到接受器中。
5、使玻璃冷却后，将仪器拆卸，读记接受器内或量筒中水分的体积(Vm)
当接受器的溶剂呈现浑浊，且管底收集的水分不超过0.2ml时，将接受器放入热水浸20--30分钟，使溶剂澄清，再将接受器冷却至室温后，才读记管底收集水分的体积。
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