为什么熔体流动速率测定仪数据偏差这么大呢, 下面简单介绍一下影响熔体流动速率测定仪的数据原因,用户可以进行参考排除影响因素。 (1)弹性因素 弹性因素是指熔体的粘弹性。为避免该因素在试料加入料筒后,先加上负荷使熔体的弹性得到一定的衰减。此因素造成测试结果偏低。在GB/3682-200062-6.3的操作就是为避免该因索影响。根据预先估计的流动速率,将3-8g样品装入料筒。装料时用装料杆压实样料,对于氧化降解敏感的材料,应尽可能避免接触空气,在1mim内完成装料过程。根据材料的流动速率,将加负荷或未加负荷的活塞放入料筒。 (2)容积效应 测量过程中,熔体流速率测定仪渐增大表现为挤出速率与料筒中高度有关,熔体与料筒有粘附力,该力阻碍活塞杆下移。为避免该效应,应在同一高度截取样条。在GB/T3682-2000中3.1.3在活塞杆上应刻有两条相距30mm的环形细参照标线,当活塞头底部与模口上部相距20mm时,上标线与料筒口齐平,这两条标线作为测量时的参照点。 (3)炉体铅直 保持炉体的垂直是确保测试准确度的一个重要因素。安装并保持料筒垂直的方法是通过调整一个垂直于料筒轴线安装的双向气泡水平仪和可调仪器支脚,使料简保持垂直,这样可避免活整杆倾向一边引起过分磨擦或在大负荷下产生弯曲。 (4)温度梯度 料筒中部的温度比上下部的要高,存在一定的温度梯度,因而影响熔体的枯度。温度高,枯度低,挤出速率快,为避免该因素的影响,在同一活塞高度取样条在墙体流动速试条件中,温度是最关的因素,根据不用试样品试要求选温度,开注明试温度,目前熔体流动速率测定仪仅不断改进以提高温度控制。为了克服炉体底部散热问题,加大下端加热器的功率,并且将整套装置包含在加热器内部,口模处于下加热器的中央位置,有力的保降了口模位置的温度;加长顶端的加热器,保证距离口模上端40mm以上的温度均匀性若料筒上端温度偏低,当高熔指样料快速流出时,上部分样料的温度来不及升高,流速减缓测试数据将会明显偏低。 (5)温度波动 温度高,测量结果高,温度低,测量结果低。为避免该因素的影响温度波动尽可能小(士0.2℃)温度的影响是至关重要的,因此在测试过程中严格按照标准中规定的温度进行测试。 (6)试验环境 试验环境在标准中没有给出具体要求,应该在温度波动小的环境下,有利于炉体的控温。 (7)热降解 聚合物在料筒中受热降解,特别是空气中的氧气更加速热降解效应,使熔体粘度降低,从而加快流动速率。为避兔该因素的影响,尽量将料筒内的试料压实,减少空气。还可以加入一些抗氧剂,或者通入氮气保护,这样可以使热降解减到最小。 针对不同的聚合物,测试试样要进行相应的稳定化处理。例如对于高密度聚乙烯粉料:在分析之前应使聚合物粉末稳定以防降解。用一个试验天平,称量0.2克的B25并向一个合适的容器中加入99.8克的样本粉末。使用混合器搅拌30秒。 (8)试样中水分或挥发性组份 吸湿性或含有挥发性组分的试样在高温下产生气泡,同时会起到增塑的作用,使样条含有气泡无法取样和熔体流动速度加快。同时会影响测定结果的重复性,为避免该因素的影响,才测试前先干燥处理,去除水分和挥发性组,标准没有具体规定要根据材料的具体要求进行 (9)口漠尺寸 口模内径为:2.095±0.005mm,高度为8.000±0.025mm,在标准负荷下,如果口模的尺寸不对,将会导致剪切应力变化,从而影响试验结果,利用塞规来测量口模是否合格,即量规2.090mm+端可通过,2.100mm-不能通过的口模可用。 (10)料筒活塞和口模的表面粗糙度 料筒、活塞和口模的表面粗糙度小于0.25um。活塞杆料简内壁和口模内壁表面粗糙度大于0.25um,活塞杆在负荷的作用下,向下运动的阻力增大而且使用一段时间后,活塞杆表面和导向套内壁会沉积一层焦化物,如果不及时清洗,将导致活塞杆和导向套之间配合过紧,产生较大的摩接;口模内孔壁沉积焦化物;都会影响试验结果。因此每次试验后,必须用纱布擦净标准口模活塞和料筒,模孔用直径合适的清针趁热将余料顶出后擦净.
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