水泥中三氧化硫的测定方法

一、范围：适用于水泥、石膏中三氧化硫的检测。

二、程序： 

1、本规程三氧化硫的测定方法为钡重量法。 

2、方法提要：在溶液中，用氯化钡溶液沉淀盐，经过滤灼烧后，以钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。 

3、分析步骤： 

    准确称取试样约0.5克（m1），精确至0.0001g，置于200毫升烧杯中，加入约40毫升水，搅拌使试样完全分散，在不断搅拌下加入10毫升（1＋1）盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全。

    加热煮沸并保持微沸（5±0.5）分钟。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10 ml热的钡溶液，继续微沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200ml。

    用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 

     将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。